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华诺电子教您如何用艾氏卡法来测煤的含硫量
2013-01-21

一、艾氏卡法基本原理

艾氏卡法是由一位叫艾氏卡的学者于1874年提出的,现在它已成为一个经典的方法。煤样与艾氏卡试剂(一份质量的碳酸钠和两份质量的氧化镁的混合物)均匀混合后,在高温下的灼烧,使煤中的各种硫化物转化成二氧化硫和少量三氧化硫,并与艾氏卡试剂中的碳酸钠作用生成亚硫酸钠和硫酸钠,在空气中氧的作用下,亚硫酸钠有转化成硫酸钠。煤中存在的硫酸钠与碳酸钠进行复分解反应,转化为硫酸钠。生成的硫酸盐用水浸取,在一定的酸度下,加入氯化钾溶液,使可溶性硫酸盐转变为硫酸钡沉淀,测定硫酸钡质量,即可求出煤中的全硫含量。

二、测定步骤

1、称取1g煤样放在30ml的瓷坩埚中,加2g艾氏卡试剂(以下简称艾氏剂)混合,用玻璃棒搅匀,再加1g艾氏剂均匀覆盖在混合物上。

2、将装有试样的坩埚移入马弗炉中,在1~2h内将电炉从室温逐渐升到800~850℃,并在该温度下加热1~2h.

3、将坩埚从电炉中取出,冷却到室温;将坩埚中的灼烧物用玻璃棒轻轻捣碎后转移到400mL烧杯中;用洗瓶以热蒸馏水将坩埚内壁冲洗干净,并将洗液收集到烧杯中。

4、在烧杯中加入蒸馏水100~150mL,然后在电炉上煮沸约5min;将烧杯中的煮沸物用倾斜法通过定性滤纸过滤,用热蒸馏水洗涤残渣3次,再将残渣转移漏斗中的滤纸上,用热蒸馏水仔细洗冲10次以上,直至洗液总体积越位250~300ml。

5、向滤液中滴入2~3滴甲基橙指示剂,然后加1+1的盐酸调至溶液呈现中性,在过量2mL时溶液呈微酸性;将溶液加热到沸腾,在不断搅拌下,慢慢滴加10%氯化钡热溶液10mL;使带沉淀的溶液在近沸腾状态维持越2h,冷却或静置过夜。

6、用致密无灰定量滤纸过滤,并用热水洗涤到无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)

7、将沉淀连同滤纸移入已知质量的瓷坩埚中,先在低温下灰化滤纸(切勿使滤纸着火燃烧),然后在温度为800~850℃的马弗炉内灼烧20~40min,取出坩埚,在空气中稍加冷却后,再放入干燥器中冷却到室温(25~30℃)称重,求得硫酸钡沉淀的质量。

空白试验:每配制一批艾氏剂或其它任一试剂时,应进行两次以上空白试验(不加煤样),操作步骤与试样测定相同。两次测定的差值不能大于0.001g,取其算术平均值作为空白值。

以上就是煤质化验中艾氏卡法的含硫量测定方法,艾氏卡法含量的技术方法及检测时的注意问题请关注华诺电子的文章连载!免费技术服务咨询电话0392-2234888