华诺电子前一篇文章讲了如何用艾氏卡法来测定煤的含硫量,下面再说一下艾氏卡法测定时提高测定结果准确性应注意以下几点:
艾氏卡试剂中氧化镁的作用有两点:1、防止硫酸钠在较低温度下熔融,使被加热物保持疏松状态,增加煤样与空气的接触面积,促进其氧化;2、与硫氧化物作用生成硫酸镁。烧灼煤样与艾氏剂的混合物时,为了避免煤中挥发物和硫氧化物很快溢出而不能被艾氏剂完全固定,要从室温开始升温加热,且升温速度要慢,务必在1~2h内加热到800~850℃;此外在灼烧过程中,要半开启炉门,以使空气进入。
因为质量法是根据硫酸钡沉淀的质量来计算分析结果的,所以对硫酸钡的沉淀有严格的要求。首先要求沉淀要完全、要纯净(不带杂质0;其次是硫酸钡沉淀颗粒要大,不能穿虑,为此操作中采取以下措施:
(1)控制一点的酸度使沉淀完全。溶液酸度是微酸性。
(2)加入过量的氯化钡溶液时,要缓慢的滴入热溶液中,切勿一次加入10mL
(3)沉淀操作完毕后,要放置一段时间(过夜,使硫酸钡沉淀颗粒增大)
(4)硫酸钡沉淀要用热水洗净。操作过程中要用少量水进行多次洗涤,不宜用水过多,否则有部分溶解的可能。
(5)灼烧硫酸钡沉淀时,必须从低温开始,因为当加热到600℃,滤纸中的碳可能使BaSO4沉淀还原成BaS,所以会是结果偏低。
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